Principes de détermination des humidimètres volumétriques et des humidimètres coulométriques
L'analyseur d'humidité volumétrique calcule la teneur en eau en mesurant le volume de réactif Karl Fischer consommé pendant le processus de réaction.
Lorsque la méthode de titrage Karl Fischer est utilisée pour déterminer la teneur en humidité, elle repose principalement sur la réaction électrochimique : lorsque I2+2e ó 2I - est présent dans la solution de la cellule de réaction en même temps que I2 et I -, la réaction se produit simultanément aux extrémités positive et négative de l'électrode, c'est-à-dire que I2 est réduit sur une électrode et I - est oxydé sur l'autre électrode, il y a donc un courant qui passe entre les deux. électrodes. Si seulement I - et aucun I2 ne sont présents dans la solution, alors aucun courant ne passe entre les deux électrodes. Le réactif Karl Fischer contient des ingrédients actifs tels que la pyridine et l'iode. Lorsqu'il est déposé dans un réservoir de réaction, il peut subir la réaction chimique suivante avec l'eau présente dans la solution d'essai :
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - La réaction se poursuit, consommant continuellement de l'eau pour générer I -, jusqu'au point final de la réaction de titrage et la consommation d'eau est terminée. À ce stade, la présence de traces de réactif Karl Fischer n'ayant pas réagi dans la solution est nécessaire pour que la présence simultanée de I2 et I - se produise. La solution entre les deux électrodes de platine commence à conduire et atteint le point final indiqué par le courant, arrêtant le titrage. Ainsi, la teneur en eau de la solution peut être calibrée en mesurant le volume (capacité) du réactif Karl Fischer consommé.
Le principe de détermination de la méthode Karl Fischer Coulomb (méthode des quantités électriques)
L'humidimètre selon la méthode Coulomb calcule la teneur en eau en mesurant la quantité de courant traversant le processus de réaction.
La méthode de la quantité électrique est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un électrolyte contenant un solvant spécial avec une certaine quantité d'iode, et l'eau consomme de l'iode. Cependant, l'iode requis n'est plus titré à l'aide de réactifs calibrés contenant de l'iode, mais grâce au processus d'électrolyse, les ions iode dans la solution sont oxydés en iode à l'anode : 2I --2e -- → I2, et l'iode produit réagit avec l'eau dans l'échantillon. Le point final est indiqué par des électrodes doubles en platine. Arrêtez l'électrolyse lorsque la concentration d'iode dans l'électrolyte revient à la concentration d'origine. Ensuite, selon la loi de Faraday sur l'électrolyse, calculez la teneur en humidité de l'échantillon à tester.
