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Principe de l'analyseur d'humidité coulométrique Karl Fischer

Mar 14, 2023

Principe de l'analyseur d'humidité coulométrique Karl Fischer

 

1. En 1935, Karl Fischer a proposé pour la première fois la méthode de mesure de l'humidité par analyse volumétrique, qui est la méthode visuelle dans GB6283 "Determination of Moisture Content in Chemical Products". La méthode visuelle ne peut déterminer que la teneur en eau de substances liquides incolores. Plus tard, il s'est développé dans la méthode de l'électricité. Avec le développement de la science et de la technologie, le coulombmètre et la méthode volumétrique ont été combinés pour lancer la méthode coulombienne. Cette méthode est la méthode de test dans GB7600 "Détermination de la teneur en humidité dans l'huile de transformateur en fonctionnement (méthode coulométrique)". La méthode visuelle de classification et la méthode électrique sont collectivement appelées méthode de capacité. La méthode Karl Fischer est divisée en deux méthodes : la méthode volumétrique Karl Fischer et la méthode Karl Fischer Coulomb. Les deux méthodes sont désignées comme méthodes d'analyse standard par de nombreux pays pour étalonner d'autres méthodes d'analyse et instruments de mesure.
2. La méthode Karl Fischer Coulomb est une méthode électrochimique de détermination de l'humidité. Le principe est que lorsque le réactif Karl Fischer dans la cellule électrolytique de l'instrument atteint l'équilibre, injecter l'échantillon contenant de l'eau, la réaction redox de l'eau ginseng, iode et dioxyde de soufre, en présence de pyridine et de méthanol, génère de l'iodhydrate de pyridinium et du pyridinium méthylsulfate, l'iode consommé est électrolysé à l'anode, de sorte que la réaction d'oxydo-réduction se poursuit jusqu'à épuisement complet de l'eau. Selon la loi de Faraday sur l'électrolyse, l'iode produit par l'électrolyse est proportionnel à l'électricité consommée lors de l'électrolyse. La réaction est la suivante :
H2O plus I2 plus SO2 plus 3C5H5N→2C5H5N?HI plus C5H5N?SO3
C5H5N?SO3 plus CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
Au cours de l'électrolyse, la réaction de l'électrode est la suivante :
Anode : 2I--2e→I2
Cathode : I2 plus 2e→2I-
2H plus plus 2e→H2↑
On peut voir à partir de la réaction ci-dessus que 1 mole d'iode oxyde 1 mole de dioxyde de soufre et nécessite 1 mole d'eau. Par conséquent, c'est la réaction équivalente de 1 mole d'iode et 1 mole d'eau, c'est-à-dire que l'électricité pour électrolyser l'iode est équivalente à l'électricité pour électrolyser l'eau. L'électrolyse de 1 mole d'iode nécessite 2 × 96493 coulombs d'électricité, et l'électrolyse de 1 millimole d'eau nécessite 96493 milliocoulombs d'électricité.

 

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