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Principe de mesure de l'humidimètre volumétrique et coulométrique

Mar 20, 2024

Principe de mesure de l'humidimètre volumétrique et coulométrique

 

L'humidimètre à méthode volumétrique calcule la teneur en eau en mesurant le volume de réactif Karl Fischer consommé pendant la réaction.


La méthode volumétrique Karl Fischer de détermination de la teneur en eau est basée sur la réaction électrochimique : I2 + 2eó2I- Lorsque I2 et I- sont tous deux présents dans la solution de la cellule de réaction, la réaction a lieu simultanément aux bornes positive et négative. extrémités des électrodes, c'est-à-dire qu'à une électrode I2 est réduit et à l'autre I- est oxydé, et donc un courant passe entre les deux électrodes. S’il n’y a que I- et pas de I2 dans la solution en même temps, aucun courant ne passe entre les deux électrodes. Le réactif de Karl Fischer contient des principes actifs tels que la pyridine et l'iode, qui sont mesurés en les laissant tomber dans la cellule de réaction et peuvent réagir avec l'eau présente dans la solution à tester comme suit :


H2O + ALORS2 + JE2 + 3C5H5N →2C5H5N-HI + C5H5N-SO3


C5H5N-SO3 + CH3OH → C5H5N-HSO4CH3


C5H5N-HI→C5H5N-H++I- La réaction se poursuit, consommant constamment de l'eau et générant I-, jusqu'à la fin du titrage de la réaction, lorsque l'eau est consommée. À ce stade, la solution contient une trace de réactif Karl Fischer n'ayant pas réagi, afin de se produire en même temps I2 et I-, la solution entre les deux électrodes de platine a commencé à conduire l'électricité, indiqué par le courant pour atteindre la fin point, arrêtez le titrage. La teneur en eau de la solution est ainsi calibrée en mesurant le volume de réactif Karl Fischer consommé (volumétrique).


Principe de la méthode coulométrique Karl Fischer (méthode volumétrique)
L'humidimètre coulométrique calcule la teneur en eau en mesurant la quantité de courant transmis pendant la réaction.


La méthode galvanique, est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un solvant spécial contenant une certaine quantité d'iode dans l'électrolyte, de l'eau qui est consommée en iode, mais l'iode requis n'est plus calibré avec des réactifs contenant de l'iode pour effectuer le titrage, mais par le processus d'électrolyse, de sorte que les ions iode dans la solution lors de l'oxydation anodique de l'iode : 2I - - 2e - - → I2 produit par l'iode et la réaction de l'échantillon d'eau. Le point final est indiqué par une double électrode en platine. Lorsque la concentration d'iode dans l'électrolyte revient à la concentration initiale, l'électrolyse est arrêtée. Puis selon la loi de Faraday de l'électrolyse : calculer le taux d'humidité de l'échantillon à tester.

 

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