Principe de mesure de l'humidimètre volumétrique et de l'humidimètre coulométrique
Principe de mesure de la détermination volumétrique de l'humidité Karl Fischer
L'humidimètre volumétrique calcule la teneur en eau en mesurant le volume de réactif Karl Fischer consommé dans le processus de réaction.
Lorsque la méthode volumétrique Karl Fischer est utilisée pour déterminer la teneur en humidité, elle est principalement basée sur la réaction électrochimique : I2 plus 2eó2I- Lorsque I2 et I- existent dans la solution de la cellule de réaction en même temps, la réaction est effectuée à les extrémités positive et négative de l'électrode en même temps, c'est-à-dire que sur une électrode I2 est réduit et I- est oxydé sur l'autre électrode, donc un courant circule entre les deux électrodes. S'il n'y a que I- mais pas de I2 dans la solution, aucun courant ne circulera entre les deux électrodes. Le réactif Karl Fischer contient des ingrédients efficaces tels que la pyridine et l'iode, qui peuvent réagir avec l'eau dans la solution à tester comme suit lorsqu'elle est dosée et versée dans la cellule de réaction :
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N.HI→C5H5N.H plus plus I- Cette réaction continue de consommer de l'eau et de générer I-, jusqu'à la fin du titrage de la réaction, l'eau est consommée. A ce moment, la solution contient une petite quantité de réactif de Karl Fischer qui n'a pas réagi, de sorte que I2 et I- existent simultanément. La solution entre les deux électrodes de platine commence à conduire l'électricité, et le point final est indiqué par le courant, et le titrage est arrêté. La teneur en eau de la solution est ainsi calibrée en mesurant le volume (capacité) de réactif Karl Fischer consommé.
Principe de mesure de la méthode coulométrique Karl Fischer (méthode coulométrique)
L'humidimètre coulométrique calcule la teneur en eau en mesurant la quantité de courant traversant le processus de réaction.
La méthode coulométrique est basée sur la dissolution de l'échantillon dans l'électrolyte d'un solvant spécial contenant une certaine quantité d'iode, et l'eau consomme de l'iode, mais l'iode requis n'est plus titré avec un réactif calibré contenant de l'iode, mais par procédé d'électrolyse, l'ion iodure de la solution est oxydé en iode à l'anode : 2I---2e─→I2 L'iode produit réagit avec l'eau de l'échantillon. Le point final est indiqué par une double électrode de platine. Lorsque la concentration d'iode dans l'électrolyte revient à la concentration d'origine, arrêtez l'électrolyse. Puis selon la loi de Faraday de l'électrolyse : calculer le taux d'humidité de l'échantillon à tester.
