Méthode de mesure rapide de la teneur totale en aldéhyde dans une liqueur avec un pH-mètre
principe
Une fois les traces d'aldéhydes présentes dans le vin ajoutées au sulfite de sodium, de l'hydroxyde de sodium est libéré, provoquant des modifications du pH de l'eau. En utilisant le changement de pH comme indice de réponse de la méthode de mesure, la quantité d'aldéhydes totaux dans le vin peut être mesurée quantitativement.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3NaNaOH
Principaux réactifs et instruments
Acidimètre de laboratoire (précision {{0}}.01) (doit être calibré avant utilisation). Éthanol sans formaldéhyde (préparation) : Placer 1500mL d'éthanol dans une fiole de distillation de 2000mL, ajouter 15g de 2,4-dinitrophénylhydrazine, 0,75mL de acide chlorhydrique concentré et quelques grains de zéolithe, refluer pendant 4h et laisser reposer 4h, puis remplacer le condenseur par une colonne de distillation, distiller lentement, jeter environ 100mL de l'effluent initial et environ 200mL de la solution jaune restante, récupérer la fraction moyenne, remplissez-le d'azote et scellez-le dans une bouteille brune. Le distillat doit être clair, transparent et incolore, sinon il doit être redistillé. Solution de sulfite de sodium (0,1000mol·L-1) : Dissoudre 6,3020 g de solution de sulfite de sodium dans 50 ml d'eau, transférer dans une fiole jaugée de 500 ml et diluer jusqu'au trait avec de l'eau déminéralisée. Solution d'hydroxyde de potassium-éthanol (100 g·L-1) : Dissoudre 10,0 g d'hydroxyde de potassium dans 20,0 ml d'eau, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer au volume avec de l'éthanol sans aldéhyde et mélanger. Solution standard de formaldéhyde : préparez une solution mère de formaldéhyde à 10 g·L-1, calibrez-la à l'aide de la méthode iodométrique et diluez-la à une solution de travail de 1 000 g·L-1. Les réactifs étaient tous de qualité analytique et l’eau était de l’eau bidistillée.
méthode expérimentale
Prélevez avec précision 2,0mL de solution standard de formaldéhyde à 1,000g·L-1, transférez-la dans un 10{{10}} Dans une fiole jaugée de 1 ml, ajoutez 50,0 ml d'éthanol sans aldéhyde, puis ajoutez 10,0 ml de solution de sulfite de sodium (0,1000 mol·L-1), diluez jusqu'au trait avec de l'eau et mélangez. Laisser reposer 10 minutes. Utilisez ensuite un pH-mètre de précision PHS-3C pour mesurer la valeur du pH de la solution dans un bécher de 50 ml, en utilisant le blanc réactif comme référence. La valeur indicatrice est la valeur pH de la solution de mesure moins la valeur pH du blanc réactif.
Résultats et discussion
Dosage de la solution de sulfite de sodium
La limite supérieure de la quantité totale de formaldéhyde dans la courbe standard de cet article est de 10,0 mg (0,3330 mmol). Afin de rendre la réaction complète, le sulfite de sodium est ici en excès. La quantité de sulfite de sodium (quantité de substance) est 3 fois la quantité totale de formaldéhyde (quantité de substance). Par conséquent, le dosage de 0,1000mol·L-1 solution de sulfite de sodium est de 10 mL.
L'influence du blanc réactif lors de l'utilisation de différentes quantités de sulfite de sodium
Bien que la quantité de sulfite de sodium soit toujours plus de 3 fois excessive, lors de l'élaboration d'une courbe standard, la quantité de sulfite de sodium consommée est différente pour différentes quantités de formaldéhyde. Par conséquent, il est nécessaire d’examiner l’impact des changements de concentration de sulfite de sodium dans le blanc réactif sur le pH. La méthode d'investigation consiste à ajouter 5{{10}} mL d'alcool sans aldéhyde dans une fiole jaugée de 100 mL, puis à ajouter un certain volume (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) de 0,1000 mol·L-1 solution de sulfite de sodium, puis diluer jusqu'au trait avec de l'eau distillée. , agitez bien et laissez agir 10 minutes pour mesurer le pH. Les résultats sont présentés dans le tableau 1. Il ressort du tableau 1 que lorsque le dosage de 0,1000 mol·L-1 solution de sulfite de sodium est compris entre 5 et 10 ml, le pH de la solution d'alcool sans aldéhyde à 50 % ne change pas.
Effet du temps de réaction
Le temps de réaction de cette méthode a été étudié. La méthode d'investigation consiste à ajouter 50 ml d'alcool sans aldéhyde dans une fiole jaugée de 100 ml, suivis de 6 ml de solution étalon de formaldéhyde de 1,000 g·L-1, 10 ml de solution de sulfite de sodium à 0,1000 mol·L-1, puis diluez-la avec de l'eau distillée jusqu'au trait, agitez bien et laissez reposer pendant un certain temps. Mesurez le pH après un certain temps (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Les résultats sont présentés dans le tableau 2. Il ressort du tableau 2 que le temps de réaction à température ambiante est compris entre 5 et 30 minutes et que le pH dissous du système réactionnel ne change pas, ce qui indique que la réaction est terminée.
Dessin de la courbe standard
Pipeter une série de 1,000g·L-1 solution standard de formaldéhyde 0.0mL, 1,0mL, 2,{{8} } mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (équivalent à la quantité totale de formaldéhyde {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}} mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Déterminez la valeur du pH de chaque solution selon la méthode expérimentale et calculez la concentration correspondante en ions hydroxyde (C). En prenant la teneur totale en aldéhyde (calculée en formaldéhyde) (mg) comme abscisse, ΔC (ΔC=C valeur mesurée-C blanc) est l'ordonnée. Tracez la courbe de travail comme indiqué dans la figure 1. L'équation linéaire et les paramètres correspondants de cette figure sont : C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. La plage linéaire de cette méthode est de 10 à 100 mg·L-1 et la limite de détection est de 4,0 mg·L-1.
Mesure d'échantillon
Sélectionnez 4 liqueurs disponibles dans le commerce numérotées n° 1, n° 2, n° 3 et n° 4, pipetez avec précision 50,0 ml de chaque échantillon, utilisez une solution d'hydroxyde de potassium-éthanol pour ajuster le pH du liqueur à 7, puis mesurer le test selon la méthode de test. La valeur du pH de l'échantillon a été calculée et la différence de concentration (ΔC) de l'ion hydroxyde entre l'échantillon et le blanc a été calculée. La teneur en aldéhyde (équivalente à la teneur en formaldéhyde) a été déterminée à partir de la courbe étalon. La teneur totale en aldéhyde était respectivement de 18, 23 et 30. 39 mg·L-1. Un test de récupération a été effectué en même temps et les résultats sont présentés dans le tableau 2. Il ressort des résultats de mesure que cette méthode présente une sensibilité élevée et un fonctionnement simple. Il s'agit d'une méthode simple, rapide et réalisable pour déterminer la teneur en aldéhydes dans l'alcool.
