Humidimètre - Détermination de l'humidité par distillation
La distillation a été inventée au début du XXe siècle lorsqu'elle utilisait des liquides organiques bouillants pour séparer l'eau d'un échantillon et est encore utilisée aujourd'hui.
1. Principe : placez le solvant organique insoluble dans l'eau et l'échantillon dans le dispositif de mesure de l'humidité de distillation pour chauffer, l'humidité de l'échantillon s'évapore avec la vapeur de solvant, condensez cette vapeur dans le tube de condensation et obtenez-la à partir de la capacité de l'humidité La teneur en humidité de l'échantillon.
2. Étapes
Peser avec précision 2,00-5.00g d'échantillon → mettre dans une cornue de détermination de l'humidité de 250 ml → ajouter environ 50-75 ml de solvant organique → connecter au dispositif de distillation → chauffer et distiller lentement → jusqu'à ce que la majeure partie de l'eau soit évaporée → accélérer la distillation → jusqu'à ce que le volume d'eau dans le tube gradué n'augmente plus → lecture
calculer:
Humidité=V/W
V——La capacité de la couche d'eau dans le tube gradué ml
W - le poids de l'échantillon (g)
3. Solvants organiques couramment utilisés et base de sélection
Les solvants organiques couramment utilisés sont plus clairs que l'eau et plus lourds que l'eau.
Benzène xylène CCl4
Densité 0.88 0.86 0.86 1.59
Point d'ébullition 80 degrés 80 degrés 140 degrés 76,8 degrés
Base de sélection : les aliments instables à la chaleur n'utilisent généralement pas de xylène, car il a un point d'ébullition élevé, et un solvant organique à bas point d'ébullition, tel que le benzène, est souvent utilisé. Pour certains échantillons contenant du sucre, qui peut être décomposé pour libérer de l'eau, comme l'oignon déshydraté et l'ail déshydraté, le benzène peut être utilisé et le solvant organique doit être sélectionné en fonction de la nature de l'échantillon.
4. Avantages et inconvénients de la distillation
Excellente
indiquer:
⑴ Échange de chaleur adéquat
⑵La réaction chimique après chauffage est inférieure à la méthode gravimétrique
⑶Équipement simple et gestion pratique
défaut:
⑴L'eau et les solvants organiques sont sujets à l'émulsification
(2) L'humidité de l'échantillon peut ne pas s'évaporer du tout
(3) L'humidité se fixe parfois à la paroi du tube du condenseur, provoquant des erreurs de lecture
Il n'est pas idéal pour la stratification, ce qui entraînera des erreurs de lecture. Une petite quantité d'alcool amylique ou d'isobutanol peut être ajoutée pour empêcher l'apparition d'une émulsion.
Cette méthode est utilisée pour déterminer un grand nombre de substances volatiles dans l'échantillon en plus de l'humidité, par exemple, les éthers, les huiles aromatiques, les acides volatils, le CO2, etc. À l'heure actuelle, l'AOAC stipule que la méthode de distillation est utilisée pour la détermination de l'humidité des aliments pour animaux. , du houblon et des condiments, notamment des épices. La distillation est la seule méthode reconnue de test et d'analyse de l'humidité.
4. Méthode Karl Fischer
*, la méthode Karl Fischer est une méthode de mesure des traces d'humidité dans diverses substances. Depuis qu'elle a été proposée par Karl Fischer en 1935, cette méthode utilise I2, SO2, pyridine, CH3OH anhydre (teneur en eau inférieure à 0.05 pour cent) ), et l'organisme de normalisation a défini cette méthode comme la norme pour mesure de l'humidité à l'état de traces, et notre pays a également établi cette méthode comme norme nationale pour mesurer l'humidité à l'état de traces.
1. Principe : En présence d'eau, c'est-à-dire que l'eau de l'échantillon et le SO2 et l'I2 du réactif de Karl Fischer produisent une réaction redox.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Mais cette réaction est une réaction réversible, lorsque la concentration d'acide sulfurique dépasse 0 0,05 %, la réaction inverse peut se produire. Si nous laissons la réaction se dérouler dans le sens positif, nous devons ajouter une substance alcaline appropriée pour neutraliser l'acide généré au cours de la réaction. Il a été prouvé par des expériences que l'ajout de pyridine au système peut faire avancer la réaction vers la droite.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 acide iodhydrique pyridinium plus anhydride sulfurique pyridinium
L'anhydride sulfurique produit par la pyridine est instable et peut réagir avec l'eau, consommant une partie de l'eau et interférant avec la détermination. Afin de le rendre stable, on peut ajouter du méthanol anhydre.
Anhydride sulfurique de pyridine plus CH3OH (anhydre) → méthylsulfate de pyridinium
Nous écrivons la réaction en trois étapes ci-dessus sous la forme de la formule de réaction totale :
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 pyridine plus CH3OH2 iodhydrate de pyridinium plus méthylsulfate de pyridine
On peut voir à partir de la formule de réaction que 1 mol d'eau a besoin de 1 mol d'iode, 1 mol de dioxyde de soufre, 3 mol de pyridine et 1 mol de méthanol pour produire 2 mol d'hydriodate de pyridinium et 1 mol de méthylsulfate de pyridinium. Ce sont des données théoriques, mais en fait, la quantité de SO2, de pyridine et de CH3OH est excessive et l'iode libre en excès après la réaction est brun rougeâtre, ce qui peut être déterminé comme point final.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Préparation et étalonnage du réactif de Karl Fischer
Si le méthanol est utilisé comme solvant, le rapport molaire de I2, SO2 et C5H5N (teneur en eau inférieure à 0.05 pour cent) dans le réactif est
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
La concentration efficace de ce réactif dépend de la concentration en iode. La concentration efficace du réactif nouvellement préparé diminue constamment. La raison en est que chaque composant du réactif lui-même contient également de l'eau, mais la principale raison de la diminution de la concentration du réactif est causée par certaines réactions secondaires, qui consomment une partie de l'iode.
Cela montre également que la préparation de ce réactif doit être préparée séparément, divisée en deux réactifs, A et B, et conservée séparément, puis mélangée avant utilisation, et doit être calibrée.
Une solution de I2 dans CH3OH
Liquide B CH3OH pyridine solution de SO2
Cette méthode a des exigences strictes sur les réactifs, exigeant que le méthanol et la pyridine soient anhydres, et nécessite un analyseur d'humidité KF (fabriqué par l'Institut de l'industrie chimique de Shanghai)
Préparation:
Peser 85g I2 → mettre dans une fiole brune sèche avec un bouchon → ajouter 670ml de CH3OH anhydre → boucher le flacon → agiter pour dissoudre tout l'I2 → ajouter 270ml de pyridine → bien mélanger → refroidir dans un bain d'eau glacée → passer 60g de gaz SO2 sec → bouchon Mettre le bouchon → calibrer et utiliser après 24 heures dans l'obscurité
Étalonnage:
Ajoutez d'abord 50ml de méthanol anhydre → dans le réacteur → mettez sous tension → démarrez l'agitateur électromagnétique → déposez le réactif KF dans le méthanol afin que la trace d'eau restante dans le méthanol et le réactif atteigne la fin point (c'est-à-dire que le pointeur atteint une certaine échelle, ne pas enregistrer la quantité de réactif KF) → conserver pendant une minute → injecter 10 ul d'eau distillée (équivalent à 0,01 g d'eau) à partir du port d'alimentation du réacteur avec une seringue de 10 ul → l'aiguille de l'ampèremètre est proche de zéro → titrer jusqu'au point final d'origine avec le réactif KF → enregistrer
F=G*100/V
F——Équivalent en eau du réactif KF (mg/ml)
V——Le volume de réactif consommé par titrage KF (ml)
G - le poids de l'eau (g)
3. Étapes
Pour les échantillons solides, tels que les bonbons, qui doivent être écrasés à l'avance, pesez {{0}}.30~0.50g dans une bouteille de pesée
Prendre 50 ml de méthanol → le mettre dans le réacteur, le méthanol ajouté doit pouvoir submerger l'électrode, titrer l'eau trace dans 50 ml de méthanol avec le réactif KF → laisser tomber jusqu'à ce que l'aiguille soit égale à la calibration et rester inchangée pendant 1 minute → ouvrir le port d'alimentation → mettre la balance Ajouter immédiatement un bon échantillon → mettre sur le bouchon cutané → remuer → déposer le réactif KF jusqu'au point final et le garder inchangé pendant 1 min → enregistrer
calculer:
Humidité=FV/W
F——Équivalent en eau du réactif KF (mg/ml)
V——Réactif de Karl Fischer consommé pour le titrage (ml)
W - poids de l'échantillon (g)
Remarque : ① Cette méthode s'applique aux échantillons de bonbons, de chocolat, de matières grasses, de lactose et de fruits et légumes déshydratés dans les aliments ;
② L'échantillon contient des matériaux fortement réducteurs, dont la vitamine C, qui ne peuvent pas être mesurés ;
③ La méthode Karl Fischer peut non seulement mesurer l'eau libre dans l'échantillon, mais également détecter l'eau liée, c'est-à-dire que le résultat de cette méthode peut refléter plus objectivement la teneur totale en eau de l'échantillon.
④ La finesse de l'échantillon solide doit être de 40 mesh et un pulvérisateur doit être utilisé au lieu du broyage pour éviter la perte d'eau.
