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Remplacement correct de l'électrolyte du dessiccateur

May 11, 2023

Remplacement correct de l'électrolyte du dessiccateur

 

L'électrolyte du dessiccateur Karl Fischer nécessite deux réactifs pour la détermination, l'un est l'anolyte coulométrique et l'autre le catholyte coulométrique. Les deux réactifs sont séparés par un septum pour empêcher les deux réactifs d'interférer l'un avec l'autre.


L'iode est généré dans la chambre anodique de la cellule de titrage et l'iode généré réagit avec l'humidité de l'échantillon. L'anolyte peut oxyder les ions iodure dans l'anolyte sous l'action d'un courant électrique, on peut donc dire que l'anolyte est une variante du réactif de Karl Fischer.


Le catholyte est un réactif complètement différent de l'anolyte, donc pas n'importe quel anolyte peut être ajouté à la chambre cathodique pour analyse, sinon le produit réduit réduit par le catholyte peut s'infiltrer dans la chambre anodique à travers le diaphragme, produisant de l'iode Les ions sont oxydés ce qui rend le résultat mesuré plus élevé qu'il ne l'est réellement.


Faites attention aux points suivants lors du remplacement de l'électrolyte
1. Préparez un papier filtre propre, placez les deux tubes de séchage de la cellule électrolytique sur le papier, sortez l'électrode électrolytique, versez l'électrolyte dans la chambre cathodique (électrode électrolytique), puis placez la chambre anodique (bouteille de cellule électrolytique ) Versez lentement la solution d'électrolyte (attention à ne pas faire glisser le barreau d'agitation dans les égouts).


2. Si la cellule électrolytique n'est pas polluée, elle n'a pas besoin d'être nettoyée. Une opération stricte doit être suivie lors du nettoyage.


3. Nettoyage : y compris la bouteille de cellule électrolytique, l'électrode électrolytique, l'électrode de mesure et l'agitateur, il peut être nettoyé avec du méthanol anhydre, de l'éthanol et d'autres solvants anhydres ; après le nettoyage, séchez-le dans un four à moins de 60 degrés pendant 4 heures, puis séchez-le dans le four naturellement refroidi.


Remarque : lors du nettoyage, les deux fiches, les fils et les capuchons en caoutchouc ne doivent pas toucher la solution de nettoyage.
4. Sur l'électrode de mesure, deux tubes de séchage, le robinet d'échantillonnage et le port de meulage du port d'étanchéité, appliquez uniformément une couche de graisse sous vide et installez-la sur la position correspondante, et tournez-la légèrement pour la rendre mieux scellée. Injecter environ 120 ml de solution d'électrolyte dans les chambres cathodique et anodique respectivement. Gardez le niveau de liquide dans les chambres de cathode et d'anode cohérent, et le niveau de liquide doit atteindre la ligne d'échelle inférieure de la cellule électrolytique. Ensuite, installez le bouchon d'étanchéité et le tube de séchage, et tournez-le légèrement pour le rendre mieux scellé.


5. La couleur de l'électrolyte frais est brun rouge ou brun noir. La couleur est jaune clair en utilisation normale.


6. Échec de l'électrolyte : les conditions suivantes peuvent échouer.
(1) L'électrolyte a été utilisé pendant plus d'un mois ;


(2) La couleur de l'électrolyte devient plus foncée (à l'état non iodé);


(3) Le processus d'électrolyse est difficile à atteindre la fin et aussi après avoir secoué la cellule électrolytique plusieurs fois.


(4) La production artificielle d'iode est très lente.


7. Pendant l'utilisation, en raison d'une humidité élevée de l'air, d'un échantillonnage fréquent ou d'une difficulté à atteindre le point final lors de la fabrication d'échantillons solides, secouer la cellule électrolytique entre les expériences peut lui permettre d'atteindre le point final plus rapidement.


8. Remarque : Soyez prudent lors du changement de réactifs. Ne pas inhaler ni toucher les réactifs avec les mains. Si vous entrez en contact avec les réactifs, rincez-les abondamment à l'eau. Parce que le réactif sent fort et contient des ingrédients toxiques, le laboratoire doit être bien ventilé.

 

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