Procédures opérationnelles standard pour la méthode de détermination de l'humidité
L’objectif des procédures opératoires standard pour la méthode de détermination de l’humidité est d’établir une procédure opératoire standard pour la méthode de détermination de l’humidité. Convient pour la mesure de l'humidité. La responsabilité principale incombe à l'inspecteur qualité de mettre en œuvre cette procédure opérationnelle, et le directeur de la salle d'inspection est chargé de superviser la bonne mise en œuvre de cette procédure.
La procédure opératoire standard pour la méthode de détermination de l'humidité est la suivante
A. Méthode de titrage volumétrique
Cette méthode est basée sur le principe selon lequel l'iode et le dioxyde de soufre peuvent réagir quantitativement avec l'eau dans des solutions de pyridine et de méthanol pour déterminer la teneur en eau. L'instrument utilisé doit être sec et capable d'éviter l'invasion de l'humidité de l'air. L'opération de mesure doit être effectuée dans un endroit sec.
Préparation et calibrage de la solution test de Fischer (1) Préparation : Peser 110 g d'iode (placé dans un séchoir à acide sulfurique pendant plus de 48 heures), le placer dans un flacon sec bouché, ajouter 160 ml de pyridine anhydre, faire attention au refroidissement, agiter jusqu'à ce que tout l'iode soit dissous, ajoutez 300 ml de méthanol anhydre, pesez le flacon, refroidissez le flacon dans un bain de glace, ajoutez du dioxyde de soufre sec pour augmenter le poids de 72 g, puis ajoutez du méthanol anhydre pour obtenir 1 000 ml. Fermez le flacon, agitez bien et placez-le dans un endroit sombre pendant 24 heures.
Ce liquide doit être ombragé, scellé et stocké dans un endroit frais et sec. Calibrez la concentration avant utilisation.
(2) Calibrez directement avec un humidimètre. Vous pouvez également prendre une bouteille en verre bouchée à sec et peser avec précision environ 30 mg d’eau redistillée. Sauf indication contraire, ajouter 2-5 ml de méthanol anhydre et titrer avec cette solution jusqu'à ce que la solution passe du jaune clair au brun rougeâtre. Vous pouvez également utiliser la méthode de titrage avec arrêt permanent (Annexe VII A) pour indiquer le point final ; Effectuez un autre test à blanc et calculez selon l’équation suivante.
Dans la formule, F équivaut au poids d'eau en milligrammes pour 1 ml de solution de test Feuerbach ;
W est le poids d'eau distillée pesée, en mg ;
A est le volume de solution d'essai de Fisher consommé pour le titrage, en ml ;
B est le volume de solution de test de Fisher consommé pour le blanc, en ml.
La méthode de mesure pèse avec précision une quantité appropriée de l'échantillon de test (environ 1-5 ml de solution de test de Fisher sont consommés) et, sauf indication contraire, le solvant est le méthanol, qui est directement mesuré à l'aide d'un analyseur d'humidité. Vous pouvez également placer l'échantillon de test dans une bouteille en verre bouchée et sèche, ajouter 2-5 ml de solvant et titrer avec la solution de test de Fisher sous agitation (ou agitation) continue jusqu'à ce que la solution passe du jaune clair au brun rougeâtre. Vous pouvez également utiliser la méthode de titrage avec arrêt permanent (Annexe VII A) pour indiquer le point final ; Effectuez un autre test à blanc et calculez selon l’équation suivante.
Dans la formule, F équivaut au poids d'eau en milligrammes pour 1 ml de solution d'essai de Feuerbach ;
W est le poids d'eau distillée pesée, en mg ;
A est le volume de solution d'essai de Fisher consommé pour le titrage, en ml ;
B est le volume de solution de test de Fisher consommé pour le blanc, en ml.
La méthode de mesure pèse avec précision une quantité appropriée de l'échantillon de test (environ 1-5 ml de solution de test de Fisher sont consommés) et, sauf indication contraire, le solvant est le méthanol, qui est directement mesuré à l'aide d'un analyseur d'humidité. Vous pouvez également placer l'échantillon de test dans une bouteille en verre bouchée et sèche, ajouter 2-5 ml de solvant et titrer avec la solution de test de Fisher sous agitation (ou agitation) continue jusqu'à ce que la solution passe du jaune clair au brun rougeâtre. Vous pouvez également utiliser la méthode de titrage avec arrêt permanent (Annexe VII A) pour indiquer le point final ; Effectuez un autre test à blanc et calculez selon l’équation suivante.
Teneur en eau dans l'échantillon d'essai (pour cent)
B. Méthode de titrage Coulomb
Cette méthode est toujours basée sur la réaction de Karl Fischer et utilise la méthode de titrage à arrêt permanent (Annexe VII A) pour déterminer la teneur en eau. Par rapport au titrage volumétrique, l'iode titrant dans le titrage coulomb n'est pas ajouté à partir de la burette, mais est produit par électrolyse d'un électrolyte anodique contenant des ions iode. Une fois que toute l'eau est complètement titrée, une petite quantité d'iode en excès apparaîtra dans l'électrolyte de l'anode, et la double électrode en fil de platine détecte ce signal pour arrêter la production d'iode. Selon la loi de Faraday, la quantité d'iode générée est directement proportionnelle au courant qui le traverse, de sorte que la méthode de mesure de la consommation totale d'électricité peut déterminer la quantité totale d'eau. Cette méthode est principalement utilisée pour déterminer la teneur en humidité de substances contenant des traces d'eau ({{0}},0001~0,1 pour cent) et est particulièrement adaptée à la détermination de l'humidité dans des substances chimiques inertes telles que les hydrocarbures. , alcools et esters. Les instruments utilisés doivent être secs et capables d'éviter l'invasion de l'humidité de l'air ; L'opération de mesure doit être effectuée dans un endroit sec.
Préparez ou achetez des solutions de titrage selon les exigences du titreur Karl Fischer Coulomb. L'instrument pouvant mesurer l'électricité avec une grande précision, il n'est pas nécessaire de calibrer la solution de titrage.
La méthode de mesure élimine d'abord l'humidité du système par pré-titrage, puis mesure avec précision une quantité appropriée de l'échantillon de test (avec une teneur en humidité d'environ 0,5-5 mg), la transfère rapidement vers l'électrolyte de l'anode, et le mesure directement à l'aide d'un titreur Karl Fischer Coulomb. Le point final est indiqué par la méthode de titrage d'arrêt permanent (Annexe VII A), et la teneur en humidité de l'échantillon d'essai est directement lue sur l'écran d'affichage de l'instrument, où chaque 1 mg équivaut à 10,72 Coulombs d'électricité. Teneur en eau dans l'échantillon d'essai (pourcentage)
Dans la formule, A est le volume de solution de test de Fisher consommé par l'échantillon de test, en ml ;
B est le volume de solution d'essai de Fisher consommé dans le blanc, en ml ;
F est le poids d'eau équivalent à 1 ml de solution de test de Fisher, en mg ;
W est le poids de l'échantillon testé, mg
