Philosophies de mesure sous-jacentes aux humidimètres volumétriques et coulométriques
Principe de mesure de la détermination volumétrique de l'humidité Karl Fischer
L'humidimètre volumétrique calcule la teneur en eau en mesurant le volume de réactif Karl Fischer consommé dans le processus de réaction.
La méthode volumétrique Karl Fischer pour mesurer la teneur en eau est principalement basée sur la réaction électrochimique : I2 plus 2eó2I- Lorsque I2 et I- existent tous deux dans la solution de la cellule de réaction, la réaction se déroule simultanément aux extrémités positive et négative des électrodes. , c'est-à-dire que I2 est réduit sur une électrode et I- est oxydé sur l'autre électrode, donc un courant circule entre les deux électrodes. S’il n’y a que I- mais pas I2 dans la solution, aucun courant ne circulera entre les deux électrodes. Le réactif de Karl Fischer contient des ingrédients efficaces tels que la pyridine et l'iode, qui peuvent réagir avec l'eau de la solution à tester comme suit lorsqu'elle est dosée et déposée dans la cellule de réaction :
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 plus CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus plus I- Cette réaction continue à consommer de l'eau et à générer I-, jusqu'à la fin du titrage de la réaction, l'eau est consommée. A ce moment, la solution contient une petite quantité de réactif de Karl Fischer qui n'a pas réagi, de sorte que I2 et I- existent simultanément. La solution entre les deux électrodes de platine commence à conduire l'électricité, le point final est indiqué par le courant et le titrage est arrêté. La teneur en eau de la solution est ainsi calibrée en mesurant le volume (capacité) de réactif Karl Fischer consommé.
Principe de mesure de la méthode coulométrique Karl Fischer (méthode coulométrique)
L'humidimètre coulométrique calcule la teneur en eau en mesurant la quantité de courant traversant le processus de réaction.
La méthode coulométrique est basée sur la dissolution de l'échantillon dans une solution électrolytique contenant une certaine quantité d'iode, et l'eau consomme de l'iode, mais l'iode requis n'est plus titré avec un réactif calibré contenant de l'iode, mais par le processus d'électrolyse, de sorte que les ions iodure de la solution sont oxydés en iode à l'anode : l'iode produit par 2I---2e─→I2 réagit avec l'eau de l'échantillon. Le point final est indiqué par une double électrode de platine. Lorsque la concentration d'iode dans l'électrolyte revient à la concentration d'origine, arrêtez l'électrolyse. Puis selon la loi de Faraday de l'électrolyse : calculer le taux d'humidité de l'échantillon à tester.
