La mesure microscopique est une méthode précieuse pour examiner les systèmes à dispersion grossière. Lors de l'utilisation de cette méthode de mesure, la préparation correcte des échantillons de pigments et la connaissance des techniques d'inspection sont les conditions de base pour obtenir des données précises.
Lors de déterminations qualitatives de la dispersion des pigments, dans le cas le plus simple, seule une petite quantité de pigment peut être dispersée dans 1-2 gouttes de liant (eau, huile, etc.), puis une petite quantité de cette suspension peut être pris Placer sur une lame de microscope et couvrir avec une lamelle couvre-objet. Lorsqu'il est observé au microscope, il est possible de mesurer la finesse des particules de pigment et le degré auquel un pigment est plus petit qu'un autre.
Il existe plusieurs méthodes de détermination quantitative de la dispersion. Introduisez maintenant une méthode qui donne de bons résultats.
Lors de la mesure du degré de dispersion par cette méthode, {{0}}.1~0.5 grammes du pigment testé doivent être pesés (le poids spécifique dépend de la gravité spécifique du pigment et la finesse de broyage), placé dans un cylindre circulaire d'un volume de 10 ml, puis injecté dans le cylindre. Pour le liquide combiné, bien agiter la suspension formée pendant 1/4 pour cent d'heure. Le liquide choisi dépend de la gravité spécifique et de la solubilité du pigment testé. Pour mesurer la dispersion de divers pigments, il faut utiliser de l'huile de lin blanchie, de la glycérine, de l'huile minérale, de l'eau distillée, etc. Immédiatement après avoir agité le corps principal, aspirer 0,01 ml de la suspension du cylindre avec une micropipette, diluer à 1 ml avec le même liquide et agiter pendant 1/4 d'heure ; immédiatement après, pipeter goutte à goutte la suspension préparée Le centre de la salle informatique en verre. Couvrez la chambre informatique avec un couvercle en verre et laissez les puits reposer pendant 1 à 12 h pour permettre à toutes les particules de se déposer au fond de la chambre.
De bons résultats ne peuvent être obtenus que lorsqu'il y a 0 à 20 particules dans une chambre, et si le nombre de particules dans une chambre ne dépasse pas 3, les résultats ne peuvent pas être considérés comme très fiables. La salle de calcul ainsi préparée a été placée sous le microscope, et le diamètre des particules a été mesuré lorsque le diamètre des particules a été agrandi de 550 fois à l'aide du micromètre oculaire (oculaire micrométrique), et le nombre de particules diverses avec différents tailles ont été calculées.
Le calcul et la détermination des diamètres de particules sont effectués sur différentes parties de la salle de calcul. Les résultats obtenus sont exprimés en pourcentage calculé du nombre total de particules de pigment développées.
On sait que les performances des microscopes ordinaires sont très limitées. Le grossissement qu'il peut agrandir ne dépasse pas] 500 ~ 2000 fois. Lorsque vous utilisez la lumière UV comme source de lumière, elle peut être agrandie jusqu'à 3000 ~ 3500 fois. Cependant, dans les applications pratiques, il est rare de zoomer plus de 1000 fois, car il n'est pas possible de voir de nouveaux détails de l'image lors d'un zoom avant sur un multiple plus grand.
Si un microscope électronique 42 est utilisé, il peut être grossi des dizaines de milliers de fois ou même des centaines de milliers de fois.
Le premier microscope électronique en Union soviétique a été créé par l'académicien Lebesev.
La fonction du microscope électronique 42 est basée sur le phénomène de diffraction des électrons. Dans un microscope électronique, le flux d'électrons agit comme un optomécanique et la lentille est un champ électrique ou électromagnétique qui fait converger ou diverger le flux d'électrons.
Le faisceau d'électrons traverse l'objet inspecté, ce qui entraîne une diffusion différente des électrons dans différentes parties de celui-ci. L'image de l'objet inspecté peut être obtenue sur la plaque réceptrice de lumière ou sur le film photographique.
Au microscope électronique, l'objet à inspecter doit essentiellement répondre aux conditions suivantes : il est transparent au flux d'électrons, et ne sera pas endommagé dans un vide poussé et ne sera pas endommagé sous l'action du faisceau d'électrons.
Les échantillons à tester peuvent être appliqués sur la membrane ou sur la face inférieure (film de support). Des substances finement dispersées, des poudres (divers pigments) et des suspensions (diverses peintures) sont appliquées sur la surface inférieure (film de base). Le film inférieur est un film de nitrocellulose ou d'acétate de polyvinyle d'une épaisseur de 200 à 300 A, qui est formé en laissant tomber une solution moins concentrée (1 à 1,5 %) de la résine dans de l'acide acétique à la surface de l'eau. fabriqué. Les gouttelettes s'étalent à la surface de l'eau, et lorsque le film est sec, appliquez quelques gouttes de la substance à tester (suspension ou autre) sur le film.
Afin d'augmenter le contraste, une couche de poudre de métal lourd (or, chrome) a été retirée de l'objet préparé.
Lors de la préparation de l'objet à inspecter, la propreté est la condition de base et la plus importante dans le microscope électronique. Par exemple, pour inspecter les surfaces des métaux, des résines et des films de peinture, des méthodes indirectes doivent être utilisées. La plus satisfaisante de ces méthodes indirectes est la méthode de réplication. Observez maintenant.
Afin d'étudier la structure du composé caoutchouteux, Dogadkin et al. ont proposé une nouvelle méthode, qui est une nouvelle méthode d'utilisation de la gélatine pour éliminer le film de collodion (300 ~ 500A) sur la surface de l'objet testé sans aucun changement de film. . Le processus de cette méthode est le suivant. Congelez un échantillon du composé de caoutchouc (caoutchouc et noir de carbone) dans de l'azote liquide et saupoudrez 1-2 gouttes de solution de collodion à 1 % sur la surface (1-2 cm2) de l'échantillon. Ajouter une goutte de solution de gélatine au film de collodion résultant en imitant la structure de surface d'encollage. Une fois la solution séchée, un film de gélatine épais se forme, facile à lier au film de collodion, et il est facile de retirer ce dernier fer (film) de la surface de l'objet testé.
Le film de gélatine ainsi obtenu avec un film de collodion a été placé dans de l'eau chaude. La gélatine a été dissoute et le film de collodion a flotté à la surface de l'eau, et a été ramassé avec une pince (filet) et examiné au microscope électronique. Afin d'améliorer la visibilité du film d'imitation, la méthode d'assombrissement de la couleur par erreur a été utilisée.
