Facteurs d'influence pour la détection des détecteurs d'humidité
1. Vitesse de titrage
Contrôlez la dose de titrage ajoutée dans le titrage Karl Fischer. Théoriquement parlant, plus le titrant est ajouté rapidement, mieux c'est, et il s'arrête juste lorsque le point final est atteint, afin de mesurer avec précision la consommation de titrant.
2. Valeur pH
La vitesse de réaction maximale se produit entre pH 5,5 et 8. En fonctionnement réel, pH > 8 ou pH < 4 doit être évité. Lors du titrage d'échantillons acides ou alcalins, un tampon doit être ajouté pour ajuster le pH de la solution.
3. Vitesse d'agitation
La vitesse d'agitation optimale est lorsqu'un petit vortex est observé. Si le débit est trop lent, le titrage sera également lent et insuffisant, et un surtitrage peut se produire. Si la vitesse d'agitation est trop rapide, des bulles d'air se formeront dans la solution et les bulles d'air entraîneront des valeurs de mesure erronées.
4. Instruments
Alimentez le liquide avant de mesurer l'échantillon pour vous assurer qu'il n'y a pas d'air dans la burette et la canalisation. Si la valeur de dérive de la solution Karl Fischer est trop élevée, le tamis moléculaire doit être remplacé à temps. Le tamis moléculaire sur la bouteille de déchets contenant du SO2 doit d'abord être nettoyé avec de l'eau déminéralisée, puis séché et régénéré. Un entretien régulier est nécessaire pour l'instrument. Pour nettoyer le moteur de surface du titrateur, utilisez un bain à ultrasons à eau déminéralisée pendant quelques minutes ou utilisez un bain d'acide chromique, puis nettoyez-le avec de l'eau déminéralisée.
5. Humidité environnementale
L'humidité ambiante est la principale cause d'erreurs dans le titrage de la cassette. Pour les environnements avec une humidité relative> 80%, un déshumidificateur doit être installé dans la pièce et l'équipement expérimental ne doit pas être directement face au climatiseur.
6. Concentration de titrant
Pour les titrants et les solvants, assurez-vous qu'ils sont utilisés pendant la période de validité des réactifs et qu'ils doivent être correctement stockés pour les empêcher d'absorber l'humidité ambiante et de réduire la concentration du réactif lui-même. Les réactifs doivent être stockés dans un endroit sec à basse température et peuvent être placés dans un plat sec.
7. Solvant
Les solvants ont un effet sur la réaction de Cassie. L'étude a révélé que lorsque la teneur en méthanol dans le solvant est supérieure ou égale à 20 %, l'iode et l'eau réagissent dans un rapport de 1:1, de sorte que la quantité de méthanol ne doit toujours pas être inférieure à la quantité minimale requise.
La teneur en humidité du solvant a également une influence sur le titrage Karl Fischer. Lorsque la teneur en eau dans le solvant est supérieure à 1 mol/L, le titre augmente, ce qui affecte la précision des résultats de mesure. Cependant, cette situation est rare en pratique, car la teneur en humidité du solvant est négligeable.
8. Échantillon
Plus le volume d'échantillon est grand, plus la précision de la mesure est élevée. En raison de l'influence de l'humidité environnementale absorbée sur les résultats lors de l'échantillonnage et de l'ajout d'échantillons. Il convient de mentionner que lorsque l'échantillon est ajouté, évitez de coller à la paroi de la cuvette, afin de ne pas affecter les résultats de mesure et de provoquer des erreurs inutiles. Lorsque le solvant est ajouté à la bouteille de réaction, il doit être secoué à plusieurs reprises pendant 3-4 fois, afin qu'il puisse obtenir rapidement une valeur de dérive stable.
9. Température
Les titrants Karl Fischer contiennent plus de 90 % de méthanol ou d'éthanol, dont le volume augmente rapidement en raison des changements de température, et la concentration diminue en conséquence.
10. Réactions secondaires entre les échantillons et les réactifs Karl Fischer
La réaction secondaire qui affecte le résultat du titrage se produit parallèlement à la réaction de Cassie, et l'interférence de la réaction secondaire doit être éliminée avant que la réaction de Cassie ne se produise.
11. Étanchéité
Afin d'empêcher l'humidité de l'air extérieur d'affecter la précision des résultats, l'équipement de titrage et le bain de réaction doivent avoir une bonne étanchéité, sinon l'absorption d'humidité entraînera une instabilité à long terme et de graves erreurs dans le point final.
12. Opération d'injection d'échantillon
La contamination externe de l'aiguille de l'injecteur affectera les résultats de mesure, et en même temps, il est nécessaire d'empêcher la perte d'échantillons lors de l'injection.
13. Emprunter le phénomène terminal
Dans le processus de titrage Karl Fischer, le phénomène de point final se produit parfois, c'est-à-dire que le point final est atteint à l'avance, ce qui entraîne de faibles résultats de mesure. En particulier dans la détermination d'échantillons à faible concentration en eau, l'influence est encore plus grande et même la détermination ne peut pas être effectuée. Ceci est principalement dû au fait que l'oxygène de l'air oxyde les ions iodure de la cellule de titrage en iode, réduisant ainsi la consommation de réactifs. La lumière du soleil favorisera également de manière significative la réaction d'oxydation des ions oxygène et iodure, et des mesures doivent être prises pour protéger les réactifs de la lumière. De plus, la composition des réactifs et l'environnement opératoire ont une certaine influence sur la vitesse de la réaction.
